超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素

• Published in: Sepu Vol. 39; no. 8; pp. 878 - 888
• Main Authors: 胡钰, 朱青青, 胡立刚, 廖春阳
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 国科大杭州高等研究院环境学院,浙江杭州 310000 08.08.2021; 中国科学院大学资源与环境学院,北京 100049%中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京 100085; 中国科学院大学资源与环境学院,北京 100049; 中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京 100085; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; 超高效液相色谱-串联质谱; 抗生素; 固相萃取; 土壤
• ISSN: 1000-8713
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.02019

O658; 土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点.该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法.首先,通过参数优化确定最佳质谱条件,选择BEH-C18色谱柱,以0.1％(v/v)甲酸甲醇溶液-0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相,10％(v/v)甲醇水溶液为进样溶剂.然后,通过提取条件(萃取剂种类及体积)和固相萃取条件(上样液pH、淋洗液有机溶剂比例、洗脱液种类及体积)的优化,确定使用10 mL乙腈和Na2 EDTA-McIlvaine缓冲液的混合溶液(1:1,v/v)为萃取剂,萃取液pH调节至8.0后,采用HLB小柱进行固相萃取,并以10 mL超纯水淋洗净化,最后用10 mL甲醇-乙腈(1:1,v/v)洗脱目标分析物.在优化的分析条件下,该方法的定量限为0.043～4.04μg/kg,目标化合物的标准曲线线性关系良好,相关系数在0.992～1.00的范围内,在20、100、200μg/kg的添加浓度下,大多数目标化合物的加标回收率范围为44.8％ ～164％,相对标准偏差为0.700％ ～14.8％.将该方法用于6个实际土壤样品的分析,结果显示在30种抗生素中,17种抗生素有检出,其中12种抗生素的检出率为100％.环丙沙星和诺氟沙星是土壤样品中含量最高的两种抗生素,它们的含量范围分别是13.7～32.1和15.6～43.6μg/kg.本研究建立的方法简单、快速、溶剂使用量少,能用于土壤样品中痕量水平的7类30种抗生素的同时测定.