分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中乙拌磷及其代谢物 - 孙强; 李玉博; 温广月; 王伟民; 董茂锋; 唐红霞 (Sepu, 2022)
O658; 基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量.对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经过乙腈涡旋提取(小麦、咖啡豆和花生先加水润湿),经盐析分层,取上清液经50 mg C18、50 mg PSA和50 mg NH2混合分散固相萃取净化后,经Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量2μL,以水和乙腈为流动相梯度洗脱后,采用ESI源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,乙拌磷及其代谢物在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9981.方法的检出限(LOD)为0.02～2.0μg/kg,并以最小添加水平5μg/kg为定量限(LOQ).乙拌磷及其代谢物在豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生中5、100、1000μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为75.0％～110.0％,相对标准偏差(RSD)为0.7％～14.9％,方法的准确度和精密度符合农药残留测定.应用建立的方法对市售的40份小麦样品和40份花生样品进行检测,均低于方法的检出限.该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于谷物、油料、蔬菜等多种农产品中乙拌磷及其代谢物的残留检测.