하천에서 분해되는 보릿짚 유래 페놀산의 추출 및 분석법 개발 - 김가영(Ga Young Kim); 주진철(Jin Chul Joo); 이민지(Min Ji Lee); 홍수인(Suin Hong); 복진영(Jin Young Bock); 박재로(Jae Roh Park); 안창혁(Chang Hyuk Ahn); 오종민(Jong Min Oh) (Daehan hwan'gyeong gonghag hoeji, 2018)
하천과 호소 내 다양한 유기/무기물질과 함께 존재하는 보릿짚 유래 페놀산의 추출·분석을 위한 전처리법(pretreatment) 과 Ultra High Performance Liquid Chromatography (UHPLC)-MS 분석법을 개발 후 페놀산의 정량/정성분석을 실시해 분석 회수율(analytical recovery), 정확도(accuracy), 정밀도(precision)를 검증하였다. 검증결과, 보릿짚으로부터 용출되는 것으로 보고된페놀산 7종 화합물의 크로마토그램 내 peak는 Gallic acid > 4-Hydroxybenzoic acid > Vanillic acid, Caffeic acid > Syringic acid > Coumaric acid > Ferulic acid 순으로 상호 간섭없이 분리되었으며, 전처리 과정을 통해 추출된 Gallic acid와 Caffeic acid를 제외한 5종의 페놀산은 80.4~112.8%의 분석 회수율을 나타내었다. 실제 하천·호수 시료 내에 존재하는 4종의 페놀산(4-Hydroxybenzoic acid, Vanillic acid, Syringic acid, Ferulic acid)의 검량선의 직선상관성(R2)값은 0.998~1.0으로 비교적 넓은 검출범위 내에서 높은 직선성을 나타냈으며, 비교적 낮은 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)로 조사되었다. 현장 하천수 내 보릿짚 유래 페놀산의용출 농도는 검출한계와 유사한 극미량(0.095~0.273 μg/mL)이며, 유의할만한 농도의 페놀산 용출 지속 시간도 10일 이내인것으로 조사되었다. 본 연구를 통해 개발된 전처리법과 UHPLC-MS 분석법을 통해 보릿짚 유래 페놀산의 추출 및 분석을 하천수 및 호소수와 같은 복잡한 매트릭스에서도 효과적으로 적용할 수 있는 것으로 확인되었다. Both extraction of phenolic acids eluted from barley straw in rivers/lakes and analytical method for the extracted phenolic acids using ultra high performance liquid chromatography (UHPLC)-mass spectroscopy (MS) were developed. Then, the analytical recovery, accuracy and precision of the developed analytical method were evaluated based on the quantitative/qualitative analysis. According to the chromatograms, seven phenolic acids eluted from barley straw were clearly separated in the order of Gallic acid > 4-Hydroxybenzoic acid > Vanillic acid > Caffeic acid > Syringic acid > Coumaric acid > Ferulic acid, and five phenolic acids except Gallic acid and Caffeic acid were found to have analysis recovery of 80.4~112.8%. Four phenolic acids (4-Hydroxybenzoic acid, Vanillic acid, Syringic acid, and Ferulic acid) presented in rivers/lakes displayed high linear correlation (R2) values (i.e., 0.998~1.0) of calibration curves within the wide detection ranges, and had relatively low limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ). From the results of this study, the developed pretreatment method and analytical method were confirmed to effectively extract and analyze phenolic acid mixtures eluted from barley straw in complex environment matrix such as rivers/lakes. KCI Citation Count: 0