ケルダール法における魚粉中の全窒素測定条件の検討及び燃焼法との比較 - 石黒, 瑛一; 久保田, 貴志; 矢内, こずえ; 井上, 譲; 押田, 智子; 松井, 精司; 安井, 明美; 松本, 孝春 (分析化学, 2011)
ケルダール法と燃焼法の測定方法の違いによって，魚粉中の全窒素の定量値に差が生じる原因を検討した．その結果，両測定法の定量値に有意差のある魚粉が認められた．難分解性アミノ酸であるリジン塩酸塩の回収率を目安に，分解促進剤の量及び分解時間を検討し，最適な条件を設定した．しかながら，本法を魚粉に適用した場合，分解中に激しく発泡することがあり，分解液が透明になるまでに時間がかかり，分解操作が煩雑となった．そこで，試料採取量を2 gから1 gに減らし，分解促進剤10 g及び硫酸30 mLを加え分解し，分解液が透明になった後120分間加熱を継続した．この分解方法で燃焼法と比較を行った結果，燃焼法における定量値の方が高くなる傾向にあったが，両分析法での有意な差は認められなかった．燃焼法はケルダール法より併行精度が高く，信頼性の高い分析法であった．両測定法の定量値に差が生じる原因として，当初，硝酸態窒素量及び亜硝酸態窒素量が影響していると想定したが，ケルダール法の分解が不十分であることが原因と考えられた．