HPLCポストカラム誘導体化蛍光法を用いた環境及び生物試料中のメソミル, オキサミルの分析

環境水, 底質及び魚試料の中に含まれるメソミル及びオキサミルのHPLCポストカラム誘導体化蛍光法を用いた分析法を確立した。環境水は, 試料をジクロロメタンで抽出後, 5%含水シリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製した。底質及び魚試料は, 試料をメタノールで抽出し, ヘキサン洗浄を行った後, 得られた水層を水質試料と同様の操作を行って精製した。HPLC移動相はメタノールー精製水 (10: 90) , 加水分解は0.05N水酸化ナトリウムを用いて85℃で行い, 誘導体化は, OPA試薬 (o-フタルアルデヒド及び2-メルカプトエタノール) を用いて行い, 内部標準物質としてアルディカーブスル...

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Published in環境化学 Vol. 3; no. 4; pp. 771 - 782
Main Authors 劔持, 堅志, 松永, 和義, 荻野, 泰夫, 肥塚, 加奈江, 森, 忠繁
Format Journal Article
LanguageEnglish
Japanese
Published 一般社団法人 日本環境化学会 1993
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ISSN0917-2408
1882-5818
DOI10.5985/jec.3.771

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Abstract 環境水, 底質及び魚試料の中に含まれるメソミル及びオキサミルのHPLCポストカラム誘導体化蛍光法を用いた分析法を確立した。環境水は, 試料をジクロロメタンで抽出後, 5%含水シリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製した。底質及び魚試料は, 試料をメタノールで抽出し, ヘキサン洗浄を行った後, 得られた水層を水質試料と同様の操作を行って精製した。HPLC移動相はメタノールー精製水 (10: 90) , 加水分解は0.05N水酸化ナトリウムを用いて85℃で行い, 誘導体化は, OPA試薬 (o-フタルアルデヒド及び2-メルカプトエタノール) を用いて行い, 内部標準物質としてアルディカーブスルフォキシドを用いて, 蛍光法により測定した。 本法における回収率はメソミルで85.0%～97.9%, オキサミルで78.8%～82.0%を示し, 環境中に存在するppbレベルのメソミル及びオキサミルを高い精度で分析することが可能になった。
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Author 松永, 和義
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