在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中多菌灵痕量残留量 - 周晓洁 赵良忠 夏湘 王丽 (食品安全质量检测学报, 2014)
目的通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PAⅡC18中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1~20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为Y=0.0921X-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在86.5%~96.7%;6次加标回收相对标准偏差为2.34%~3.21%。结论 所建方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。