QuEChERS法联合在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定鱼肉中16种农药残留量 - 苏明明 董振霖 徐静 孙兴权 董伟峰 曹际娟 (食品安全质量检测学报, 2014)
目的：采用 QuEChERS 前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对鱼肉样品中的16种有机磷、菊酯和氨基甲酸酯等农药残留进行测定。方法首先用QuEChERS 方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如油脂和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS联用法分析。结果在线GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,鱼肉样品的回收率为80%~120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。线性范围0.01~0.05μg/mL,相关系数0.9961~0.9998。结论本研究建立的方法步骤简单、可操作性强、仪器自动化程度高,具有检出限低、准确度高、精密度好的特点,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短分析周期。