超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物 - 胡青;孙健;于泓;冯睿;张甦;张静娴;毛秀红;季申 (食品安全质量检测学报, 2018)
目的建立超高效液相色谱一三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuantZIC-HILIC色谱柱（100mm×2．1mmTl，3．5μm），以乙腈-含10mmol／L甲酸铵的0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，分离二甲双胍等3种化合物；采用WatersCORTECST3色谱柱（100min×2．1mm，2．7μm），以乙腈．0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，分离苯乙双胍等25种化合物，在电喷雾离子化正离子或负离子模式下，以多反应监测方式（multiple reaction monitoring，MRM）检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50～1000pg／L范围内线性关系良好，妥拉磺脲等5种化合物在25～500μg／L范围内线性关系良好，其余20种化合物在5～100gg／L范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0．99。各化合物在定量限（1imit of quantity,LOQ）I倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48．6％～134．4％，相对标准偏差（relative standar ddeviation，RSD）为0．1％～8．4％（n=6）。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg／kg，妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg／kg，苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg／kg。结论本方法灵敏、高效，可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。