银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油 - 李冰宁;刘玲玲;张贞霞;武彦文 (分析化学, 2017)
建立了银渍硅胶固相萃取柱离线（Ag-SPE)净化，程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油（MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH，离心后取1mL上清液，过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化，氮吹浓缩，定容至0.2mL，注人GC分析；GC的进样口程序升温过程:初始温度45益，保持1min(分流比200颐1)，以250益/min升温至360益（分流阀关闭2min)，并保持27min(分流比100:1);进样量40滋L;柱温箱升温程序为：35益保持3min，以25益/min升温至350益，以5益/min升温至370益，保持10min，载气为髙纯氮气，流速1.3mL/min(压力60kPa);FID温度为380益。结果表明，本方法的MOSH定量限为0.5mg/kg，加标回收率为84.9%~108.6%，相对标准偏差(RSD)为0.2%~1.5%。运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定，3个样品未检出，其余22个样品中MOSH含量为1.09~8.15mg/kg(其中C16~C35的含量为0.56~4.43mg/kg)，有3个样品含量髙于5.00mg/kg，为严重污染样品。本方法操作简便，检出限低，适用于巧克力中MOSH的定量测定。