微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑 - 沈宇 张尼 高小红 李展 李日升 郑建斌 (岩矿测试, 2016)
传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用.本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法.样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,TritonX-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03μg/L.本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性.