南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析 - 王松 LI Ke 崔鹤 王境堂 赵鑫鹏 苗钧魁 刘小芳 赵宪勇 冷凯良 (分析化学, 2016)
南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制。由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析。本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（（HPLC-ICP-MS）联用技术建立了针对砷甜菜碱（As B）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、三价砷As（Ⅲ）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用C_（18）固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱Ion Pac AS9-H阴离子分析柱（250 mm×4 mm）,流动相采用38 mmol/L Na_2SO_4＋15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 m L/min,流速1 m L/min,进行5种形态砷化合物的分析。结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5~500μg/L,相关系数R〉0.9993.检出限（LOD）为0.1~0.2μg/L,定量限（LOQ）为1.5~2.6μg/L,RSD〈5%。加标回收率为88.9%~106.3%。样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品。