分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂 - 朱明达 陈冬东 马微 彭涛 李晓娟 李立 代汉慧 唐英章 (Fēnxī huàxué, 2011)
建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂（甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮）的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱（100 mm×2.0 mm,5μm）分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离（ESI）,多反应监测（MRM）模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。7种胰岛素分泌促进剂的检出限为0.1～0.3 mg/kg,定量限为0.3～0.9 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为82.4%～105.3%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测。