气相色谱/三重四极杆串联质谱法检测土壤中氯代多环芳烃和溴代多环芳烃 - 莫李桂 马盛韬 李会茹 于志强 盛国英 傅家谟 (分析化学, 2013)
采用气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪（GC-QQQ-MS/MS）建立了同时检测土壤样品中19种氯代多环芳烃（Cl-PAHs）和8种溴代多环芳烃（Br-PAHs）的方法。采用正己烷-二氯甲烷（1：1,V/V）混合溶剂提取样品中的待测组分,经中性硅胶柱、双层碳可逆管柱净化后,采用GC-QQQ-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下进行内标法定量。仪器分析条件：EI模式,多反应监测（MRM）,电离电压70eV;DB-5MS毛细管柱（60m×0.25mmi.d.,0.25μm）;进样口、离子源、四极杆和传输线温度分别为：280,230,150和300℃;碰撞流量1.5mL/min,淬火流量2.25mL/min;载气,He（1.0mL/min）。结果表明：d-PAHs,Cl-PAHs和Br-PAHs回收率在70%～118%之间,相对标准偏差（RSD）≤12%,仪器检出限在0.4～5.0pg之间。将该方法应用于我国某地区土壤样品的分析,移Cl-PAHs和移Br-PAHs浓度分别在725～1012pg/g和3532～5924pg/g之间。