高效液相色谱测定地下水、土壤及粪便中4种磺胺类抗生素 - 周爱霞 苏小四 高松 张玉玲 林学钰 张兰英 安永磊 (分析化学, 2014)
应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件：甲醇与1.0％甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB（二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物）膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件：1.0 g土壤（粪便）加10 mL提取液（0.1％甲酸-甲醇,7∶3,V/V）重复提取两次.实验表明,利用甲醇与1.0％甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8 ～10倍.在最佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005～10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑（ST）、磺胺甲基嘧啶（SM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）和磺胺甲恶唑（SMX）的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L（S/N=3）;其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1％ ～0.4％.对实际样品的加标回收率为69.8％～ 117.6％.