高效液相色谱测定地下水、土壤及粪便中4种磺胺类抗生素

应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件：甲醇与1.0％甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB（二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物）膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件：1.0 g土壤（粪便）加10 mL提取液（0.1％甲酸-甲醇,7∶3,V/V）重复提取两次.实验表明,利用甲醇与1.0％甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8 ～10倍.在最佳测试条件下,4种...

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Published in分析化学 Vol. 42; no. 3; pp. 397 - 402
Main Author 周爱霞 苏小四 高松 张玉玲 林学钰 张兰英 安永磊
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 吉林大学水资源与环境研究所,长春130021%吉林大学环境与资源学院,吉林大学地下水资源与环境教育部重点实验室,长春130021 2014
吉林大学环境与资源学院,吉林大学地下水资源与环境教育部重点实验室,长春130021
Subjects
土壤
地下水
磺胺类抗生素
粪便
高效液相色谱
Groundwater
Sulfonamides
地下水
Soil
高效液相色谱
粪便
Excreta
磺胺类抗生素
High performance liquid chromatography
土壤
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ISSN0253-3820
DOI10.3724/SP.J.1096.2014.30676

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Abstract 应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件：甲醇与1.0％甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB（二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物）膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件：1.0 g土壤（粪便）加10 mL提取液（0.1％甲酸-甲醇,7∶3,V/V）重复提取两次.实验表明,利用甲醇与1.0％甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8 ～10倍.在最佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005～10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑（ST）、磺胺甲基嘧啶（SM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）和磺胺甲恶唑（SMX）的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L（S/N=3）;其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1％ ～0.4％.对实际样品的加标回收率为69.8％～ 117.6％.
AbstractList 应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件:甲醇与1.0％甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB(二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物)膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件:1.0 g土壤(粪便)加10 mL提取液(0.1％甲酸-甲醇,7∶3,V/V)重复提取两次.实验表明,利用甲醇与1.0％甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8 ～10倍.在最佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005～10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲恶唑(SMX)的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L(S/N=3);其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1％ ～0.4％.对实际样品的加标回收率为69.8％～ 117.6％.
应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件：甲醇与1.0％甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB（二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物）膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件：1.0 g土壤（粪便）加10 mL提取液（0.1％甲酸-甲醇,7∶3,V/V）重复提取两次.实验表明,利用甲醇与1.0％甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8 ～10倍.在最佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005～10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑（ST）、磺胺甲基嘧啶（SM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）和磺胺甲恶唑（SMX）的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L（S/N=3）;其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1％ ～0.4％.对实际样品的加标回收率为69.8％～ 117.6％.
Author 周爱霞 苏小四 高松 张玉玲 林学钰 张兰英 安永磊
AuthorAffiliation 吉林大学环境与资源学院,吉林大学地下水资源与环境教育部重点实验室,长春130021 吉林大学水资源与环境研究所,长春130021
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Discipline Chemistry
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Issue 3
Keywords Groundwater
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Notes ZHOU Ai-XiaJ＇2, SU Xiao-Si1＇2, GAO SongI , ZHANG Yu-Ling＊ 1,2, LIN Xue-Yu1＇2, ZHANG Lan-YingI , AN Yong-Leil l （College of Environment and Resources, Key Laboratory of Groundwater Resources and Environment, Ministry of Education, Jilin University, Changchun 130021, China） 2（ Institution of Water Resources and Environment, Jilin University, Changchun 130021, China）
High performance liquid chromatography ; Sulfonamides ; Groundwater; Soil ; Excreta
A method was developed for the determination of four sulfa antibiotics in groundwater, soil and excreta using solid phase micro extraction disks coupled with high performance liquid chromatography. The influence of eluent, different solid phase micro extraction membranes on the recovery of sulfa antibiotics in groundwater was investigated and it was found that when using the mixture of methyl alcohol and 1.0% formic acid as eluent, HLB （divinyl benzene-N-vinyl pyrrolidone polymer） as extraction membranes, an optimal enrichment effect was obtained. Different pretreatmen
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PublicationTitle 分析化学
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