络合萃取-在线衍生气相色谱-质谱法检测土壤中酸性除草剂 - 张莉 桂建业 齐继祥 陈宗宇 张永涛 左海英 李晓亚 魏福祥 王浩然 (分析化学, 2011)
以Na4-EDTA为络合剂、五氟苄基溴为衍生试剂,对土壤中酸性除草剂进行在线衍生络合萃取,采用负化学源质谱技术对衍生产物实现了快速、高灵敏检测。将10.0g土壤样品、1.5mL蒸馏水、0.50g Na4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂萃取仪,样品在100℃,10.3MPa压力下,10min完成衍生及萃取过程,萃取液脱水并净化后进行检测。本方法在10～500μg/kg范围内线性关系较好,相关系数r2〉0.990。方法的检出限为0.8～7.7μg/kg;回收率为70%～130%;精密度2.0%～8.0%。