LC/MS/MSによるプロポリスエキス中のクロラムフェニコール分析 - 須賀, 啓子; 石井, 里枝; 望月, 直樹; 堀江, 正一; 青木, 恵理 (Shokuhin eiseigaku zasshi, 2008)
プロポリスエキス(エタノール抽出液)中のクロラムフェニコール(CAP)のLC/MS/MSを用いた分析法を検討した．前処理はプロポリスエキスを精製水で希釈後，塩化ナトリウムを加え塩析を行い，Oasis HLBにて精製を行った．LC条件は逆相カラム(Mightysil RP-18 GP Aqua, 2.0 mm×150 mm, 5 μm)を用い，移動相は10 mmol/L酢酸アンモニウム水溶液-アセトニトリル(75 : 25), 0.2 mL/minのアイソクラティックで行った．MSのイオン化はESIのネガティブモードで行った．本分析法によるプロポリスエキス中CAPの検出限界は0.05 ng/g, 定量下限は0.15 ng/gとなり，0.5 ng/gでの回収率は111.2%であった．本分析法を用いて，市販されているプロポリスエキス8検体を分析したところ，すべての検体においてCAPは不検出であった．