GC/MS(SCANモード)およびHPLCによる野菜・果実中残留農薬の多成分一斉分析法
6種類の野菜・果実試料を用いて，アセトニトリル抽出，塩析・アセトニトリル/ヘキサン分配，ENVI-Carb/LC-NH2による精製という簡便な方法で前処理を行い，GC/MS(SCANモード)とHPLCを併用して139農薬を分析する方法を検討した．GC/MSで106農薬中94農薬に対して，また，HPLCでは33農薬中23農薬に対して良好な回収率を得ることができた．回収率が70～120%を外れる農薬の中でも数種類(イマザリルなど)は，スクリーニングメソッドとして本分析法による分析は可能であると思われた．本分析法の検出限界は，残留農薬告示試験法に示された検出限界と同等またはそれ以下であった．...
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| Published in | Shokuhin eiseigaku zasshi Vol. 44; no. 5; pp. 253 - 262 |
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| Main Authors | , , , |
| Format | Journal Article |
| Language | Japanese |
| Published |
公益社団法人 日本食品衛生学会
2003
|
| Subjects | |
| Online Access | Get full text |
| ISSN | 0015-6426 1882-1006 |
| DOI | 10.3358/shokueishi.44.253 |
Cover
| Abstract | 6種類の野菜・果実試料を用いて，アセトニトリル抽出，塩析・アセトニトリル/ヘキサン分配，ENVI-Carb/LC-NH2による精製という簡便な方法で前処理を行い，GC/MS(SCANモード)とHPLCを併用して139農薬を分析する方法を検討した．GC/MSで106農薬中94農薬に対して，また，HPLCでは33農薬中23農薬に対して良好な回収率を得ることができた．回収率が70～120%を外れる農薬の中でも数種類(イマザリルなど)は，スクリーニングメソッドとして本分析法による分析は可能であると思われた．本分析法の検出限界は，残留農薬告示試験法に示された検出限界と同等またはそれ以下であった． |
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| AbstractList | 6種類の野菜・果実試料を用いて，アセトニトリル抽出，塩析・アセトニトリル/ヘキサン分配，ENVI-Carb/LC-NH2による精製という簡便な方法で前処理を行い，GC/MS(SCANモード)とHPLCを併用して139農薬を分析する方法を検討した．GC/MSで106農薬中94農薬に対して，また，HPLCでは33農薬中23農薬に対して良好な回収率を得ることができた．回収率が70～120%を外れる農薬の中でも数種類(イマザリルなど)は，スクリーニングメソッドとして本分析法による分析は可能であると思われた．本分析法の検出限界は，残留農薬告示試験法に示された検出限界と同等またはそれ以下であった． 6種類の野菜・果実試料を用いて、アセトニトリル抽出、塩析・アセトニトリル/ヘキサン分配、ENVI-Carb/LC-NH2による精製という簡便な方法で前処理を行い、GC/MS(SCANモード)とHPLCを併用して139農薬を分析する方法を検討した。GC/MSで106農薬中94農薬に対して、また、HPLCでは33農薬中23農薬に対して良好な回収率を得ることができた。回収率が70-120%を外れる農薬の中でも数種類(イマザリルなど)は、スクリーニングメソッドとして本分析法による分析は可能であると思われた。本分析法の検出限界は、残留農薬告示試験法に示された検出限界と同等またはそれ以下であった。 |
| Author | 大谷, 有二 柿本, 芳久 條, 照雄 船木, 紀夫 |
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| PublicationTitle | Shokuhin eiseigaku zasshi |
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| PublicationYear | 2003 |
| Publisher | 公益社団法人 日本食品衛生学会 |
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| References | 3) 残留農薬迅速分析法開発検討委員会，食品衛生研究，47(6), 27-41 (1997). 2) 残留農薬迅速分析法開発検討委員会，食品衛生研究，47(5), 27-41 (1997). 8) Fillion, J., Sauve, F., Selwyn, J., Multiresidue method for the determination of residue of 251 pesticides in fruits and vegetables by gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography with fluorescence detection. J. AOAC Int., 83, 698-713 (2000). 14) Nagayama, T., Kobayashi, M., Shiota, H., Morino, M., Ito, M., Tamura, Y., Simultaneous determination of N-methylcarbamate pesticides in agricultural products by liquid chromatography. Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 35, 470-478 (1994). 7) Fillion, J., Hindle, R., Lacroix, M., Selwyn, J., Multiresidue determination of pesticides in fruit and vegetables by gas chromatography-mass-selective detection and liquid chromatography with fluorescence detection. J. AOAC Int., 78, 1252-1266 (1995). 1) 食品衛生小六法(平成15年度版)，新日本法規，2002. 12) Goto, Y., Kato, S. “Zanryu Noyaku Bunsekiho (Analytical methods of pesticide residues)”, Sofutosaiensu Sha, 1980, p. 190-196. 4) Akiyama, Y., Yano, M., Mihashi, T., Takeda, N., Tsuji, M., Simultaneous determination of pesticides in agricultural products by solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry. Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 37, 351-362 (1996). 5) Ogawa, M., Sakai, T., Ohkuma, K., Matsumoto, T., Hisamatsu, Y., Nakazawa, H., Rapid determination of multiple pesticide residues in agricultural products by GPC clean-up and GC/MS-SIM. Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 38, 48-61 (1997). 10) Sato, A., Shigematsu, M., Sugimura, T., “GPC Oyobi Minikaramu Wo Mochiita Zanryu Noyaku No Issei Bunsekiho No Kento (Simultaneous determination of pesticide residues by using minicolumn and GPC)”, Norinsuisanshohigijutsu Center Chosakenkyu Hokoku 2000, p. 87-104. 11) Sato, A., Naetoko, Y., Hara, H., Sugimura, T., “PDA Kenshutsuki Tsuki HPLC Wo Mochiita Zanryu Noyaku No Issei Bunsekiho No Kento (Simultaneous determination of pesticide residues by HPLC with PDA)”, Norinsuisanshohigijutsu Center Chosakenkyu Hokoku 2002, p. 95. 13) 農薬残留分析法研究班編“最新農薬の残留分析法”，中央法規出版，1995, p. 691-694. (ISBN 4-8058-1321-0 9) Shibata, Y., Oyama, M., Sato, H., Nakao, K., Tsuda, M., Sonoda, M., Tanaka, F., Simultaneous cleanup method for multi pesticide residue analysis by GC and HPLC. Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 39, 241-250 (1998). 6) Nemoto, S., Sasaki, K., Eto, S., Saito, I., Sakai, H., Takahashi, T., Tonogai, Y., Nagayama, T., Hori, S., Maekawa,Y., Toyoda, M., Multi-residue determination of 110 pesticides in agricultural products by GC/MS (SIM). Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 41, 233-241 (2000). |
| References_xml | – reference: 5) Ogawa, M., Sakai, T., Ohkuma, K., Matsumoto, T., Hisamatsu, Y., Nakazawa, H., Rapid determination of multiple pesticide residues in agricultural products by GPC clean-up and GC/MS-SIM. Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 38, 48-61 (1997). – reference: 3) 残留農薬迅速分析法開発検討委員会，食品衛生研究，47(6), 27-41 (1997). – reference: 7) Fillion, J., Hindle, R., Lacroix, M., Selwyn, J., Multiresidue determination of pesticides in fruit and vegetables by gas chromatography-mass-selective detection and liquid chromatography with fluorescence detection. J. AOAC Int., 78, 1252-1266 (1995). – reference: 4) Akiyama, Y., Yano, M., Mihashi, T., Takeda, N., Tsuji, M., Simultaneous determination of pesticides in agricultural products by solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry. Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 37, 351-362 (1996). – reference: 11) Sato, A., Naetoko, Y., Hara, H., Sugimura, T., “PDA Kenshutsuki Tsuki HPLC Wo Mochiita Zanryu Noyaku No Issei Bunsekiho No Kento (Simultaneous determination of pesticide residues by HPLC with PDA)”, Norinsuisanshohigijutsu Center Chosakenkyu Hokoku 2002, p. 95. – reference: 14) Nagayama, T., Kobayashi, M., Shiota, H., Morino, M., Ito, M., Tamura, Y., Simultaneous determination of N-methylcarbamate pesticides in agricultural products by liquid chromatography. Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 35, 470-478 (1994). – reference: 12) Goto, Y., Kato, S. “Zanryu Noyaku Bunsekiho (Analytical methods of pesticide residues)”, Sofutosaiensu Sha, 1980, p. 190-196. – reference: 9) Shibata, Y., Oyama, M., Sato, H., Nakao, K., Tsuda, M., Sonoda, M., Tanaka, F., Simultaneous cleanup method for multi pesticide residue analysis by GC and HPLC. Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 39, 241-250 (1998). – reference: 13) 農薬残留分析法研究班編“最新農薬の残留分析法”，中央法規出版，1995, p. 691-694. (ISBN 4-8058-1321-0) – reference: 1) 食品衛生小六法(平成15年度版)，新日本法規，2002. – reference: 2) 残留農薬迅速分析法開発検討委員会，食品衛生研究，47(5), 27-41 (1997). – reference: 10) Sato, A., Shigematsu, M., Sugimura, T., “GPC Oyobi Minikaramu Wo Mochiita Zanryu Noyaku No Issei Bunsekiho No Kento (Simultaneous determination of pesticide residues by using minicolumn and GPC)”, Norinsuisanshohigijutsu Center Chosakenkyu Hokoku 2000, p. 87-104. – reference: 6) Nemoto, S., Sasaki, K., Eto, S., Saito, I., Sakai, H., Takahashi, T., Tonogai, Y., Nagayama, T., Hori, S., Maekawa,Y., Toyoda, M., Multi-residue determination of 110 pesticides in agricultural products by GC/MS (SIM). Shokuhin Eiseigaku Zasshi (J. Food Hyg. Soc. Japan), 41, 233-241 (2000). – reference: 8) Fillion, J., Sauve, F., Selwyn, J., Multiresidue method for the determination of residue of 251 pesticides in fruits and vegetables by gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography with fluorescence detection. J. AOAC Int., 83, 698-713 (2000). |
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| SubjectTerms | ガスクロマトグラフィー質量分析法 一斉分析 果実 残留農薬 野菜 高速液体クロマトグラフィー |
| Title | GC/MS(SCANモード)およびHPLCによる野菜・果実中残留農薬の多成分一斉分析法 |
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